V
IES POLITÉCNICO SORIA
LABORATORIO 2º BACH
OLUMETRÍA REDOX
VALORACIÓN DE UN AGUA OXIGENADA COMERCIAL CON PERMANGANATO DE POTASIO.

OBJETIVO:
Determinar la concentración de un agua oxigenada comercial utilizando
una disolución de permanganato de potasio de concentración conocida
(este tipo de valoraciones volumétricas, recibe el nombre de
permanganimetrías).
FUNDAMENTO TEÓRICO:
* En las volumetrías se determina la concentración de una disolución,
midiendo el volumen de otra disolución de concentración conocida de
una sustancia que reaccione con la contenida en la primera disolución.
* El punto final de la valoración se aprecia por un cambio brusco en
alguna propiedad del sistema, generalmente el color, para lo cual se
emplean indicadores. En algunos casos, como ocurre en las
permanganimetrías, es el propio reactivo el que funciona como
autoindicador por su cambio de color en la reacción.
* Las permanganimetrías son un tipo de volumetrías que utilizan
disoluciones de permanganato de potasio de concentración conocida para
valorar disoluciones de otras sustancias que reaccionen con el
permanganato. Tienen la ventaja de que su color intenso no necesita de
otros indicadores y que son reacciones relativamente rápidas. Deben
realizarse en medio ácido, generalmente ácido sulfúrico, para evitar
la formación del dióxido de manganeso, que es un sólido de color pardo
cuya formación impediría observar el punto final de la valoración.
Para esta valoración se utiliza una disolución del permanganato de
potasio, el cual reacciona con el agua oxigenada en medio ácido según
la ecuación siguiente:
2 KMnO4 + 5 H2O2 +3 H2SO4  2 MnSO4 + 5 O2 + 8 H2O + K2SO4
El agua oxigenada comercial es una disolución de agua oxigenada (H2O2)
en agua destilada con una concentración variable del 3 al 30% en masa.
MATERIALES NECESARIOS:
Erlenmeyer de 250 ml, pipetas graduadas de 25 ml y 10 ml, bureta con
soporte, matraz aforado de 1000 mL, 250 mL y 100 mL, vaso de
precipitados pequeño
PRODUCTOS NECESARIOS:
Disolución de permanganato de potasio de concentración conocida
(0,02M), disolución de agua oxigenada comercial doméstica (aprox 3%
masa, d 1 g/mL, 0,88M), agua destilada y ácido sulfúrico (2,0M)
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Se preparan las disoluciones necesarias de KMnO4 y H2SO4 (Ver
apartado)
1) Dilución del agua oxigenada comercial a valorar. Mediante una
pipeta de 10 mL y su correspondiente aspirador (perilla), trasvasar 10
mL de agua oxigenada comercial depositada en un vaso de precipitados,
a un matraz aforado de 100 mL de capacidad. Enrasarlo con agua
destilada (utilizar gotero en las proximidades del enrase).
2) Toma de la muestra a valorar. Medir con una pipeta y su
correspondiente aspirador 10 mL de la disolución diluida de agua
oxigenada del matraz aforado y verterlos en el Erlenmeyer. Con una
probeta añadirle 25 mL de agua destilada.
3) Adición del ácido sulfúrico. Añadir con una probeta limpia y seca,
10 mL de ácido sulfúrico 6 M, extremando las precauciones.
* Cálculos estequiométricos: 5,4 mL 0,1M (Ver junto a tabla de
resultados)
* Se utilizarán 10 mL de H2SO4 2M
4) Enjuagar y cargar la bureta con la solución (normalizada) de
permanganato de potasio 0,02 M.
5) Valoración con la bureta. Añadir lentamente la disolución de
permanganato desde la bureta, mientras se agita el erlenmeyer
suavemente, hasta que se produzca el cambio de color.
6) Limpiar bien el erlenmeyer y repetir la operación, otras 2 veces,
afinando bien el punto final.
7) Al finalizar el experimento seguir las instrucciones habituales
para lavar y ordenar el equipo usado, desechar los residuos
adecuadamente, limpiar y ordenar el área de trabajo.

Para realizar la titulación se requiere atención y cuidado para ser lo
más preciso posible en las mediciones para obtener los mejores
resultados, no se debe esperar hasta observar una coloración muy
marcada, simplemente con que se observe un cambio ligero el color se
debe detener el proceso ya que de otra manera los resultados no serán
precisos y llevarán a conclusiones erróneas.
CÁLCULOS, CUESTIONES Y ANÁLISIS DE RESULTADOS.

1) Ajuste la reacción que tiene lugar en el proceso y anote el
resultado:
2) Registre los datos de las tres determinaciones en una tabla como la
siguiente:
KMnO4 (mol/L)
KMnO4
(mL)
KMnO4
(moles)
H2O2
(moles)
H2O2
muestra
(mL)
H2O2
muestra
(mol/L)
H2O2
comercial (1)
(mol/L)
H2O2
comercial
(g/L)
H2O2
comercial
(% masa)
Valores previstos
0,02
17,6
3,52·104
8,8·104
10,0
0,088
0,88
29,92
3%
1ª valorac.
0,02
2ª valorac
0,02
3ª valorac
0,02
Valor medio
(1) Agua oxigenada: Como se toman 10 mL del agua comercial y se
diluyen hasta 100 mL, de los cuales se valoran 10 mL, equivale a tomar
1 mL del H2O2 comercial. Esto equivale a que la molaridad de la
disolución comercial es 10 veces la molaridad de la muestra.
(Considerar la densidad de las disoluciones de agua oxigenada diluidas
como de 1 g/mL).
* Cálculo del H2SO4 mínimo en la valoración:
Como se van a valorar aproximadamente 9·104 mol H2O2, con la
estequiometría, los moles necesarios serán:
, utilizando una disolución 0,1M:
.
Para que haya garantía de H2SO4 en exceso se añadirán aproximadamente
en cada valoración 10 mL, 0,1M
3) ¿Qué indicador se utiliza en esta volumetría? Razone la respuesta.
4) ¿Por qué se adiciona ácido sulfúrico al erlenmeyer? ¿Por qué el
hecho de añadir el ácido sulfúrico y agua destilada al erlenmeyer en
el que se va a realizar la valoración, no va a suponer ninguna
modificación en los resultados?
4) ¿De cuántos “volúmenes” es el agua oxigenada comercial analizada?
Compara el resultado con el de la etiqueta comercial.

La concentración del agua oxigenada se suele indicar en “volúmenes”,
expresión que indica el volumen de oxígeno que puede desprender un
volumen determinado de la disolución, así si un agua oxigenada es de
10 volúmenes quiere decir que 1 litro de esa disolución tiene una
cantidad de agua oxigenada tal, que es capaz de desprender 10 litros
de oxígeno medidos en condiciones normales, cuando se produce su
descomposición según la reacción:
H2O2  2 H2O + ½ O2 , donde 1 mol de agua oxigenada (34 gramos)
desprenden 0,5 mol de oxígeno gaseoso, el cual en condiciones normales
ocupa 22,4/211,2 litros.
Ejem: H2O2 3%, d1g/mL

PREPARACIÓN DE LAS DISOLUCIONES
El permanganato potásico es un oxidante fuerte y sus disoluciones se
utilizan con frecuencia para valorar sustancias reductoras. Sin
embargo, el permanganato potásico no es patrón primario (contiene
pequeñas cantidades de MnO2 y reacciona lentamente con el agua) y para
poder ser utilizado como agente valorante la concentración de su
disolución debería ser determinada no por pesada directa del sólido,
simplemente, sino por valoración previa con una disolución patrón (por
ejemplo con oxalato de sodio).
Preparación de 1L de disolución de KMnO4 0,02M
Se preparará 1 L de disolución (para todos los grupos de prácticas)
0,02 M de KMnO4, por lo que deberemos pesar en la balanza, sobre un
vidrio de reloj, la siguiente cantidad de reactivo sólido:
n M·V 0,02 · 1 0,02 mol KMnO4
0,02 mol KMnO4 · 158,03 g/mol 3,16 g KMnO4
Preparación de 250 mL de disolución de H2SO4, 2M
Se preparará 250 mL de disolución (para todos los grupos de prácticas)
2 M de H2SO4, a partir de una disolución comercial del 96 % en masa y
densidad 1,84 g/mL, por lo que deberemos tomar de la disolución
concentrada un volumen de:
Se calcula la M (molaridad) del concentrado:

Ahora se utiliza la expresión de las DILUCIONES (no disoluciones):
“Los moles de H2SO4 puros necesarios de la diluida han de venir de la
concentrada”.
ndiluida nconcentrada , y como Mn/V .... nM·V
Md·Vd Mc·Vc
En este caso:
2·0,25 18,02·Vc .....
1) Todas estas operaciones se realizarán dentro de la vitrina de
gases.
2) Abocaremos sobre una probeta de 100 mL, con la ayuda de una varilla
de vidrio, unos 28 mL de ácido sulfúrico comercial.
3) En un vaso de precipitados (o en un erlenmeyer) de 500 mL,
verteremos unos 100 mL de agua destilada.
4 ) Verteremos el contenido de la probeta, con mucho cuidado
ya que el ácido sulfúrico es una sustancia muy corrosiva y fuertemente
deshidratante –ávida de agua–, sobre el vaso de precipitados (o
erlenmeyer) con agua, dejándolo resbalar lentamente por la pared
interna de éste. Precaución: la reacción de dilución es fuertemente
exotérmica. Se agitará la disolución para su correcta homogeneización.
5) Abocaremos esta disolución, con la ayuda de una varilla de vidrio a
través de un embudo, a un matraz aforado de 250 mL de capacidad y
arrastraremos el soluto que quede en el recipiente, en la varilla y en
el embudo con agua destilada del frasco lavador.
6) Enrasaremos el matraz aforado con agua destilada (en las
proximidades del enrase, utilizaremos gotero).
7) La disolución así preparada será trasvasada a un recipiente
adecuado y etiquetada convenientemente (soluto, concentración, fecha
de preparación, grupo u operador…).

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